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Introduction de produits organiques en spectrométrie ICP-AES par simple mise en émulsion : Application au dosage de Ni et V dans les bitumes

DRUON, M ; MONDON, V ; TOUZE, P

Résumé :

Le dosage des organo-métalliques dans les bitumes pose régulièrement des problèmes tant en absorption atomique qu?en émission par plasma. La phase de préparation peut s?effectuer par une minéralisation longue et fastidieuse. Elle présente également des risques de projections de matières et de pollution extérieures. Une solubilisation directe des bitumes dans une solvant approprié, de type aromatique, peut faciliter cette étape de préparation. Mais l?introduction de telles matrices perturbe les sources (flammes ou plasma) et provoque un fond continu intense avec émission de nombreuses raies de carbone. Il est alors indispensable de disposer d?un montage particulier exempt d?eau, avec des tubulures en Viton résistantes aux solvants (très coûteuses), ainsi qu?un nébuliseur spécifique au milieu organique. L?appareil de trouve alors immobilisé pour tout autre type d?essais. Enfin l?étalonnage reste toujours un point délicat à réaliser. Nous avons donc développé une méthode de mise en émulsion des bitumes dans l?eau (H/E) et optimisé les réglages de notre appareil avec le montage habituel du milieu aqueux sans y porter de modifications. Nous avons choisi un nébuliseur concentrique Meinhard© de type TR50C3 spécifique aux solutions chargés er mieux adapté qu?un nébuliseur à flux croisé L?étalonnage est facilement réalisé à partir de solutions étalons aqueuses émulsionnés dans les mêmes conditions opératoires que le bitume. L?application est faite sur le dosage de NI & V des bitumes de la bibliothèque SHRP. Les résultats font apparaître une précision proche de 5% selon l?élément dosé avec une limite de détection de 10 æg/l.

Mots clés :

Analyse chimique ; Émulsion ; Bitume ; Essai ; Laboratoire ; Nickel ; Lanadium ; Solvant ; Eau ; Tensioactif ; Étalonnage ; Appareil de mesure ; Spectre

Bulletin des Laboratoires des Ponts et Chaussées n°225, 2000, pp 13-20

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